購買時請注意選擇相應(yīng)的產(chǎn)品名稱
| 對照品標定方法需要注意的幾個事項 | |||
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對照品標定方法的選擇要關(guān)注如下事項：
（1）供試品的取用量應(yīng)滿足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；
（2）滴定終點的判斷要明確，提供滴定曲線。如選用指示劑法，應(yīng)考慮其變色敏銳，并用電位法
校準其終點顏色。
（3）為排除因加入其它試劑而混入雜質(zhì)對測定結(jié)果的影響，或便于剩余滴定法的計算，可采用“將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”的辦法；
（4）要給出滴定度（采用四位有效數(shù)字）的推導(dǎo)過程。標定結(jié)果要根據(jù)3個以上實驗室各不少于15組測定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計分析，去除離群值和可疑值后的結(jié)果，并報告可信限。
如該藥物沒有可進行等當量換算并符合要求的容量法時，可采用反復(fù)純化的原料，色譜法確定純度后扣除有關(guān)物質(zhì)、熾灼殘渣、水分和揮發(fā)溶劑等后的理論含量確定為標準品含量，www.koudaiping.cn以此為基準進行對照品（標準品）的換代和量值傳遞。
用于抗生素微生物檢定法的第一代基準標準品可參照上述方法標定，如為多組份抗生素，其組份比例應(yīng)與擬上市產(chǎn)品組份比例一致或接近，或以其中某一份純品為基準標準品，但要注意標準品換代時量值傳遞的恒定。
僅用于鑒別定性的化學(xué)對照品，注重其結(jié)構(gòu)確證的研究資料，純度和含量的要求一般可適當降低。
質(zhì)對照品，用作限度要求時，應(yīng)提供其來源（合成路線）、結(jié)構(gòu)確證的研究資料，應(yīng)具備較高的
純度和含量，并提供純度和含量的的測定結(jié)果，提供質(zhì)量控制標準。
用于抗生素微生物檢定法的標準品須用上市國的國家標準品或原發(fā)廠的工作標準品為基準標準品進行標定。標定時采用的原料藥應(yīng)符合相應(yīng)要求，并提供原料的制備路線、精制方法、質(zhì)檢報告，提供理化常數(shù)和純度的測定數(shù)據(jù)及分析結(jié)果（包括相關(guān)圖譜）。標定須用現(xiàn)行版中國藥典附錄收載的“抗生素微生物檢定法”－三劑量法，并提供詳細的方法學(xué)研究，包括檢定菌和培養(yǎng)基的選擇、劑量和劑距選擇、緩沖液選擇（如與質(zhì)量研究項下相同，可不再提供）。每次標定結(jié)果均應(yīng)照“生物檢定統(tǒng)計法－量反應(yīng)平行線測定法www.koudaiping.cn（3.3）”法進行可靠性測驗及效價計算。如果有USP標準品，一般情況下用外標法進行標定，這個對照品的情況比較特殊。分析方法完全按照USP，做分析方法確認，做為DMF的一部分，目的是為了申報FDA。標定這一塊，如果有官方對照品，一般只做紅外和外標法，水分或者干燥失重之類的常規(guī)項目。如果沒有官方對照品，會做全套結(jié)構(gòu)確認。一直都是這樣做的，也接受過一些FDA檢查，沒有任何異議的。
對照品管理方面存在問題，已經(jīng)直接影響到成品的質(zhì)量。
首先是對照品來源不規(guī)范。現(xiàn)場檢查發(fā)現(xiàn)，有些企業(yè)使用的對照品是精制過的原料藥或“工作對照品”，雖經(jīng)有關(guān)部門認可，但企業(yè)大多未規(guī)定其復(fù)標期限和儲存條件，對其使用期限也未進行驗證，且記錄不完整，很難做到溯源逐本。
其次是對照品管理不到位。目前大多數(shù)企業(yè)在使用對照品前沒有按要求對其進行驗證；有些企業(yè)為方便，將對照品配制成濃度較高的儲備液，但未能對其穩(wěn)定性和儲存期限進行考查；部分企業(yè)對開封后的對照品管理不到位，仍然同未開封的對照品放在一起繼續(xù)使用，包裝上未作任何標識，等等。
藥品的對照品是指供藥品物理和化學(xué)測試及生物試驗用的物質(zhì)，若管理不善或超過使用期限極易導(dǎo)致其濃度降低。這樣有可能使含量偏低的藥品通過檢驗成為合格藥品，也會影響到原料藥和中間體的質(zhì)量控制。因此，藥品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)加強對照品的管理。第一，要把握好對照品的來源，要使用國家認可的對照品，并按要求對其進行相關(guān)驗證；第二，要對“工作對照品”、開封過的對照品以及對照品儲備液的儲存條件和使用期限進行驗證，并做出明確規(guī)定，做好各項記錄；第三，應(yīng)按要求做好對照品的賬目管理、領(lǐng)用登記，并在規(guī)定條件下儲存；第四，建議對照品的提供單位同時提供對照品使用說明書，并明確使用期限及儲存條件。
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