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仙靈骨葆片照高效液相色譜法測定 | |||
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仙靈骨葆片照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-1.5%冰醋酸(60:40)為流動相;檢測波長為270nm。理論板數按淫羊藿苷峰計算應不低于2500。 對照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
一、取本品,研細,置顯微鏡下觀察:石細胞近無色或淡黃色,類圓形、類三角形、類長方形或不規則形,直徑20~65μm,邊緣不平整。
二、取本品4片,除去薄膜衣,研細,加醋酸乙酯20ml,超聲處理5分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取補骨脂素對照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的熒光斑點。
三、本品在[含量測定]項下所得的色譜中,應呈現與對照品色譜保留時間相同的色譜峰。
供試品溶液的制備 取本品10片,除去薄膜衣,精密稱定,研細,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率25kHz)1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失重量,搖勻,取上清液,濾過,取續濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)計,不得少于1.5mg。
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