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工業甲醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則 | |||
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試驗方法 本試驗方法所用試劑和水除特殊注明外,均為分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。 4.1 色度的測定 按GB 3143的規定進行測定。 4.2 密度的測定 4.2.1 密度計法 4.2.1.1 按GB 4472中2.3.3的規定,在常溫下進行測定。密度計的示值范圍0.750~0.800g/cm3。在15~35℃的溫度范圍內,試樣密度的溫度校正系數K值為0.000 93g/cm3℃。 取兩次平行測定的算術平均值為結果。 4.2.1.2 允許差 兩次平行測定結果的差值不大于0.000 5g/cm3。 4.2.2 比重瓶法(仲裁法) 4.2.2.1 按GB 4472中2.3.1的規定進行測定。 取兩次平行測定的算術平均值為結果。 4.2.2.2 允許差 兩次平行測定結果的差值不大于0.000 5g/cm3。 4.3 沸程的測定 按GB 7534的規定進行測定。主溫度計的示值范圍50~70℃,冷凝器規格符合GB 7534中3.4.1要求。 氣壓變化對沸點溫度的校正值應符合表2規定。 表2 氣壓,kPa 773~813 814~866 867~933 934~986 987~1 066 R 值,℃/Pa 2.78×10-4 2.70×10-4 2.62×10-4 2.55×10-4 2.48×10-4 4.4 高錳酸鉀試驗 4.4.1 原理
甲醇中含有還原性雜質,在中性溶液中與高錳酸鉀反應,還原高錳酸鉀為二氧化錳。 4.4.2 儀器 4.4.2.1 水浴:控制溫度15±0.5℃,KF-4型低溫恒溫水浴或相當精度的儀器; 4.4.2.2 比色管:50mL,無色玻璃制品,帶玻璃磨口塞; 4.4.2.3 移液管:2mL。 4.4.3 試劑和溶液 4.4.3.1 水的制備:取適量的水加入足夠量的稀高錳酸鉀溶液使呈穩定的粉紅色,煮沸30min。如粉紅色消失補加高錳酸鉀溶液再呈粉紅色,放冷備用。此溶液用時制備。 4.4.3.2 高錳酸鉀溶液的配制:準確稱取0.200 g高錳酸鉀置于1 000 mL 棕色容量瓶中,用水(4.4.3.1)溶解,并稀釋至刻度,搖勻。密封存放于暗處,使用期一周。 4.4.3.3 色標的配制:稱取2.500 0 g氯化鈷(CoCl2?6H2O)和2.800 0 g硝酸鈾酰〔UO2(NO3)?6H2O〕溶解于水,定量地移于1 000mL容量瓶中加入10mL。硝酸溶液〔C(HNO3)=2mol/L〕,用水稀釋至刻度,搖勻備用。此溶液使用期三個月。 4.4.4 分析步驟 測定前對所使用的儀器預先用鹽酸(1+1)泡洗,再用自來水洗凈,然后用蒸餾水洗滌、干燥。 用移液管取約15℃的甲醇試樣50mL,注入比色管中,放入15±0.5℃水浴中。水浴中的水面要高出比色管中試樣水平線之上,經過15min后從水浴中取出比色管,用移液管加入2mL高錳酸鉀溶液,加入第一滴時記錄時間。并加蓋塞住、搖勻、放回水浴中。此后間隔一定時間從水浴中取出與另一支注入等體積的色標的比色管(此管不必放入水浴中),在白色背景下側向觀察甲醇試樣的顏色的變化。注意:避免將試樣溶液直接暴露在陽光下,以防高錳酸鉀分解。記錄甲醇試樣的顏色變化與色標顏色一致時的時間。此時間范圍為高錳酸鉀試驗的測定時間。
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