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| 工業甲醇分析標準酸度或堿度的測定方法 | |||
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甲醇試樣用不含二氧化碳的水稀釋，加入溴百里香酚藍指示劑，試樣呈酸性則用氫氧化鈉標準滴定溶液中和游離酸，試樣呈堿性則用硫酸標準滴定溶液中和游離堿。4.7.2試劑和溶液
4.7.2.1氫氧化鈉標準滴定溶液：C(NaOH)＝0.01mol/L；4.7.2.2硫酸標準滴定溶液：C(H2SO4)＝0.01mol/L；
4.7.2.3溴百里香酚藍溶液:稱取0.1g溴百里香酚藍溶解于50％乙醇中，并稀釋至100mL；4.7.2.4不含二氧化碳水的制備：將蒸餾水放入燒瓶中煮沸10min，立即將裝有堿石棉玻璃管的塞子塞緊，放冷后使用。4.7.3儀器
4.7.3.1滴定管：容量10mL，分刻度0.05mL；4.7.3.2三角瓶：250～300ml。4.7.4分析步驟
甲醇試樣用等量的不含二氧化碳水稀釋，加入溴百里香酚藍溶液鑒別，呈黃色為酸性反
應測酸度，呈藍色則為堿性反應，測堿度。
取50mL無二氧化碳水，注入三角瓶中，加入4～5滴溴百里香酚藍溶液。測定游離酸時，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至成淺藍色(不計消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積)，然后用50mL移液管加入50mL甲醇試樣，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變為淺藍色，30s不退色即為終點。測定游離堿時，用硫酸標準滴定溶液滴定至溶液由藍色變為黃色，30s不變色即為終點。4.7.5結果的表示
酸度以甲酸(HCOOH)的質量分數w1計，數值以%表示;堿度以氨(NH,)的質量分數w2計，數值以%表示;分別按式(1)和式(2)計算:
 式 中 : V1 — 氫氧化鈉標準滴定溶液(4.7.2.1)的體積的數值，單位為毫升(mL); Cl- 氫 氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mot/I.); M1,— 甲酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol( M,- 46.02); ρt— 測 定溫度t時的甲醇試樣的密度，單位為克每立方厘米(g/cm'); V2 — 硫酸標準滴定溶液(4.7.2.2)的體積的數值，單位為毫升(mL); c2一 一 硫 酸 標 準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L ); M2 氨的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)M2 =17.03); V— 試 樣 的 體積的數值，單位為毫升(ml,)(V =50), 取 兩 次 平行測定的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的相對偏差不大于30% 4.7.6 允許差 兩次平行測定結果的相對偏差不超過30％。 |
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