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		關(guān)于甲醇試樣中羰基化合物含量的測(cè)定原理

　　甲醇試樣中的羰基化合物，在酸性介質(zhì)中與2，4-二硝基苯肼發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成2，4-二硝基苯腙。將溶液轉(zhuǎn)化成堿性后即呈紅棕色。用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)430nm處進(jìn)行測(cè)量。4.8.2試劑和溶液

　　4.8.2.1苯乙酮(C6H5COCH3)；4.8.2.22，4-二硝基苯肼；4.8.2.3鹽酸；4.8.2.4氫氧化鉀；

　　4.8.2.5無(wú)羰基甲醇的制備：取1L甲醇放入蒸餾瓶中，加入6g2，4-二硝基苯肼，10滴鹽酸，將蒸餾瓶放在水浴中，裝上回流冷凝器，加熱至沸騰并回流3～4h后放置過夜，裝上適宜的分餾柱和冷凝器進(jìn)行緩慢蒸餾，棄去初餾液75mL，接收隨后餾出液850mL，余下的棄去。如果餾出液帶顏色，則應(yīng)重新蒸餾；

　　4.8.2.6氫氧化鉀溶液：稱取10g氫氧化鉀，溶解于20mL水中，冷卻后加入80mL無(wú)羰基甲醇，混合均勻。當(dāng)日配制；

　　4.8.2.72，4-二硝基苯肼溶液：稱取約0.03g2，4-二硝基苯肼，稱準(zhǔn)至0.001g，溶于49mL無(wú)羰基甲醇中，加入1.5mL鹽酸，混勻。當(dāng)日配制；

　　4.8.2.8羰基化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：用針筒減量法(針尖用硅橡膠封住)，稱取1.200g苯乙酮注入100mL干燥的容量瓶中，用無(wú)羰基甲醇稀釋至刻度混勻。此溶液為溶液A；

　　取溶液A1mL于100mL干燥的容量瓶中，用無(wú)羰基甲醇稀釋至刻度、搖勻，此溶液為溶液B。此溶液1mL含苯乙酮0.00012g，相當(dāng)于甲醛30μg。4.8.3儀器

　　4.8.3.1水浴：可控制溫度50±2℃；

　　4.8.3.2比色管：容量25mL，無(wú)色玻璃制品，帶玻璃磨口塞；4.8.3.3移液管：容量l、2、10mL，分刻度0.1mL；4.8.3.4容量瓶：容量25、100mL；4.8.3.5分光光度計(jì)。

　　4.8.4羰基化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)個(gè)25mL容量瓶，分別準(zhǔn)確地加入溶液B0、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、20.0mL，用無(wú)羰基甲醇稀釋至刻度，相當(dāng)于每毫升含0、3、6、9、12、15、18、24μg甲醛。

　　從上述各容量瓶中，各取1mL溶液置于比色管中。分別向各支比色管中加入1mL2，4-二硝基苯肼溶液，蓋緊塞子，放入水浴中，保持50±2℃，30min后取出，冷至室溫，分別向各支比色管中加入5mL氫氧化鉀溶液，混勻，放置15min后，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)430nm處(用5～10mm比色皿，以試劑補(bǔ)償溶液調(diào)吸光度的零點(diǎn))，測(cè)定每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以測(cè)得的吸光度值為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的甲醛含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。此曲線使用期為3個(gè)月。4.8.5分析步驟

　　用移液管取1mL甲醇試樣置于比色管中，取1mL無(wú)羰基甲醇于另一支比色管中以用調(diào)吸光度的零點(diǎn)。測(cè)定吸光度的步驟按4.8.4進(jìn)行操作。

　　將測(cè)得試樣的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得出相當(dāng)于甲醛含量的質(zhì)量(μg)。如果甲醇試樣中含羰基化合物超過曲線范圍，則取0.5mL試樣用無(wú)羰基甲醇稀釋至1mL。4.8.6結(jié)果的表示

　　羰基化合物(HCOH計(jì))含量X3以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示按式(3)計(jì)算：……………………………(3)

　　式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的甲醛量，μg；V——甲醇試樣的體積，mL；

　　pt——在溫度t時(shí)甲醇試樣的密度，g／cm3。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。4.8.7允許差

　　平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不超過20％。4.9蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定

　　4.9.1按GB6324.2的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。4.9.2允許差

　　兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.0003％。5檢驗(yàn)規(guī)則

　　5.1工業(yè)甲醇應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每一批出廠的工業(yè)甲醇都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

　　5.2每一批出廠的工業(yè)甲醇都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。

　　5.3工業(yè)甲醇按GB6678中表2的規(guī)定進(jìn)行采樣。若采樣的總體單元數(shù)大于500時(shí)，應(yīng)按總體單元數(shù)立方根的三倍數(shù)，即(N為總體單元數(shù))進(jìn)行采樣。采樣方法按GB6680中的2.1.3進(jìn)行。

　　(用戶自備容器有關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量問題由供需雙方協(xié)商解決)。

　　5.4所采樣品總量不得少于2L，將樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)干燥清潔帶有磨口塞的玻璃瓶中，粘上標(biāo)簽，并注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱批號(hào)、采樣日期和取樣者姓名。一瓶作為檢驗(yàn)分析用，一瓶保留1個(gè)月，以備查驗(yàn)。

　　5.5水溶性試驗(yàn)和蒸發(fā)殘?jiān)鼉身?xiàng)每月抽檢一次。

　　5.6使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的工業(yè)甲醇的質(zhì)量進(jìn)行核驗(yàn)。5.7生產(chǎn)廠和使用單位在對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，如果發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新加倍取樣進(jìn)行檢驗(yàn)。所得結(jié)果既使只有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品

　　為不合格品。

　　5.8當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，按照《全國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法》的規(guī)定進(jìn)行仲裁。

　　5.9執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)采用修約值比較法判定結(jié)果，按GB1250中修約值比較法規(guī)定進(jìn)行。數(shù)值修約按GB8170規(guī)定進(jìn)行。數(shù)值有效位數(shù)應(yīng)與技術(shù)指標(biāo)一致。6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

　　6.1工業(yè)甲醇產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)涂有牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、商標(biāo)、批號(hào)、凈重和GB190中圖5“易燃液體標(biāo)志”和圖11“有毒品標(biāo)志”。6.2工業(yè)甲醇應(yīng)用清潔干燥的鐵槽車及牢固的鐵桶(每桶凈重150kg)包裝。包裝容器應(yīng)嚴(yán)加密封。

　　6.3甲醇應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、低溫的倉(cāng)庫(kù)中。不受日光直接照射并隔絕熱源和火種。貯存期6個(gè)月。

　　6.4安全措施：甲醇是無(wú)色易燃液體，燃點(diǎn)為8℃，自燃溫度為436℃。其蒸汽含量在空氣中的爆炸范圍是6％～36.5％。甲醇溢出時(shí)應(yīng)立刻用水沖洗。著火時(shí)用砂子、泡沫滅火器，石棉布等進(jìn)行撲救。

　　應(yīng)避免甲醇與皮膚接觸，如果濺到皮膚上和眼睛里，應(yīng)迅速用大量的清水沖洗。甲醇蒸汽，對(duì)神精系統(tǒng)有刺激作用，當(dāng)吸入人體內(nèi)時(shí)，可引起失明和中毒。如有上述情況發(fā)生，應(yīng)急速醫(yī)療。

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