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| 環戊烯非催化劑直接氧化法實際應用困難較大 | |||
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C5餾分是石油煉制的副產物，資源豐富，價格低廉，以C5餾分為原料生產環戊酮的研究雖然起步較晚，但卻受到廣泛的關注，成為國內外環戊酮合 成新途徑研究的焦點[23－ 26]。 Starokon等[25－ 27]在不使用任何催化劑的條件下，研究了N2O液相氧化鏈烯、環烯、雜環烯及其衍生物生成羰基化合物的反應。實驗結果表明，烯烴的結構和組成是影響反應選擇性的主要因素，重氮甲烷的生成是端烯烴發生氧化反應的特征產物；在N2O壓力2.5 MPa，溫度200 ℃，反應時間約20 h時，環戊烯具有較好的氧化效果，轉化率為67%， 環戊酮選擇性達99%。Dubkov等[26－ 28]進一步優化反應條件，使環戊烯轉化率達94.2%，環戊酮選擇性接近100%。同時他們對N2O液相氧化的反應動力學及其反應機理進行了探討：環戊烯氧化不存在反應誘導期，轉化率隨著反應時間的延長線性增加，根據阿侖尼烏斯方程，溫度-時間指數為線性關系，反應活化能為87.36 kJ/mol。由于N2O分子的電子排布可存在以下3種共振結構，如下圖所示。 高溫高壓條件下，N2O易于以1,3-偶極子的形 式直接與環戊烯的C=C發生類似環加成反應，生成1,2,3-口惡 唑啉類化合物。通過驗證，環戊酮由中間產物直接裂解生成，而不是中間產物先生成環戊烯氧化物，再由環戊烯氧化物重排得到，如圖4所 示。這與Avdeev等[29－ 30]從反應能量變化方面研究N2O氧化環己烯生成環己酮的反應機理所得出的結論相一致。  非催化劑直接氧化法雖然不需要任何催化劑而 且環戊酮收率較高，但反應需在高溫高壓條件下進 行，初始壓力一般為6 MPa， 隨著反應溫度的升高，壓力進一步增大，當溫度為230 ℃時，反應器內的 壓力可達11.5 MPa[28]。 因此對反應設備及操作的要求比較高，實際應用困難較大。 |
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